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激光粒度仪计量校准过程中若干问题探讨

2016-10-11 16:43:43  来源:中国计量测控网 
字号: 13号字 16号字

  一、概述

  为保证激光粒度仪计量校准结果的准确性和溯源性,依据JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》对仪器进行校准。所使用微粒粒度标准物质为聚苯乙烯微球,其颗粒具有团聚、间隙性的假颗粒、颗粒与颗粒之间具有一定的粘结力等不利于校准的特点,所以在计量校准过程中的一些校准条件,如使用分散剂与否、超声分散时长、遮光度的选择及搅拌速度等,都是对粒度仪进行准确计量的重要保障。现对实验过程探讨如下。

  二、一般资料

  自2015年1月1日至2015年12月31日,本所共对29台激光粒度仪开展了计量校准工作,其中23台为英国马尔文公司生产,占所检仪器总数的近80%。因此,我们选择河南省科学院高新技术研究中心的一台MS3000型(Malvern)激光粒度仪为本论文提供数据,使用的微粒粒度标准物质是由核工业北京化工冶金研究院生产的,编号为GBW(E)130385,质量中值粒径为D50=14.2μm。

  三、实验方法

  1.分析模型选择

  激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求,为客户“量身定做”多种分析模型。一般,依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球,颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取了“通用模型”。

  2.分散剂选择

  使用标准物质校准激光粒度仪最重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品,破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力,而吐温80是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要,我们本次实验选取1%的吐温80作为分散剂。

  3.遮光度选择

  遮光度是粉末样品分散好后,进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知,样品浓度过低,则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱;样品浓度过高,则容易引起多元散射,故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。对于不同粒度范围的粉末来说,小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些,大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小,测量光学参数的选择就越为重要。本次实验,我们选取0.6%、2.0%、5.0%、7.5%4个不同的遮光度,数据如图1、表1所示。

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   图1 不同遮光度条件下粒度及粒径分布组成图

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   表1 不同遮光度条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示:当遮光度大于2.0%时,粒径结果基本保持不变。

  4.超声时长选择

  为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中,需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连,并选择适当的分散剂使标准物质更好地悬浮于非溶剂中。以下是标准物质GBW(E)130385分别在超声强度30%条件下,分别超声0min、5min、10min时间下的测定结果。然后将分散好的样品静置1min后放在MS 3000型激光粒度分析仪中进行测试,具体数据如图2、表2所示。

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   图2 不同超声时长条件下粒度及粒径分布组成图

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   表2 不同超声时长条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示,超声后粒径减小,后随超声时间的增加,粒径基本保持不变。

  5.搅拌速度选择

  激光粒度仪实现连续测量的重要动力就是搅拌和循环,而搅拌速度的高低可直接影响测量的准确性。搅拌速度太低,样品分散性差;搅拌速度太高,既有可能破坏标准物质结构又可能产生气泡,从而影响测量结果。我们在不对样品超声的前提下,选取1500r/min,2000r/min,2500r/min3个不同的转速,测量结果如图3、表3所示。

缺插图!

   图3 不同转速条件下粒度及粒径分布组成图

缺插图!

   表3 不同转速条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示:转速由1500r/min增加到2000r/min,粒径结果变小;转速由2000r/min增加到2500r/min,粒径结果基本保持不变。

  四、结束语

  在使用MS3000型激光粒度分析仪对标准物质进行粒度分布测试时,分散剂类型、遮光度、超声分散时间及搅拌速度会对校准结果产生较大的影响,通过试验研究,确定影响该标准物质粒度分布测试结果的分散剂、遮光度、超声分散时间以及搅拌速度的最佳条件如下:(1)合适的分散剂为浓度1%的吐温80;(2)该标准物质最佳遮光度为2.5%左右;(3)最佳超声条件为:强度30%,超声5min,静止1min后测定;(4)最佳搅拌速度1500r/min。希望本论文研究结果可以为激光粒度仪的计量校准工作提供参考。

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