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浅议如何提高连铸渣的原子吸收分光光度仪的分析质量

2014/8/17 13:19:06  来源:计测网通讯员 
字号: 13号字 16号字

  3 提高连铸渣的原子吸收分光光度仪的分析测试质量

  连铸渣的成分配比如何对于保证连铸渣的生产质量,充分发挥连铸渣的作用意义重大。而其中的关键环节,在于掌握好原子吸收分光光度仪的使用,切实提高分析测试质量。

  3.1 了解原子吸收光度法的应用范围,考虑它的适应性

  原子吸收光度法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。

  3.2 合理选择狭缝宽度的选择

  狭缝宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围,狭缝宽度过大时,入射光的单色光强度降低,导致校准曲线偏离比尔定律,从而使仪器灵敏度降低。狭缝宽度过窄时,光强变弱,仪器的增益提高,躁声变大,影响测量。狭缝宽度的选择方法是:在不减小吸光度情况下的最大狭缝宽度,就是所选取的合适的狭缝宽度。比如WFX-120型火焰原子吸收分光光度计的合适的狭缝宽度为0.2nm~0.4nm。

  3.3 燃气与载气流量的控制

  用火焰法检测重金属时,可以选用“空气—乙炔”火焰,空气为载气,乙炔为燃气。

  (1)空气作为载气。其作用一是助燃,二是使雾化器能将进入雾化室的待测样品均匀雾化,从而得到均匀稳定的火焰而利于检测。在实际操作中如果不能点火或火焰不稳,可以适当调节空气流量。比如WFX-

  120型火焰原子吸收分光光度计一般将空

  气流量控制在6~7L/min为宜。

  (2)乙炔作为燃气。其流量大小也影响点火的成功率和火焰的稳定。太小不易点火,太大火焰抖动、读数不稳。比如WFX-120型火焰原子吸收通常将乙炔流量控制在1.5~1.7L/min、火焰焰心高度2mm左右较合适,并视不同元素和仪器的性能状态而定。

  3.4 灵敏度的调节

  在实际检测分析中,调节灵敏度的方法很多,改变燃气流量、改变灯电流、调整燃烧头的高度和前后位置、调整燃烧头的方向等均可做到。如果操作不太熟练或经验不太丰富,仪器的某些条件一经改变就很难再调回原来的初始状态,最简单的办法就是调整燃烧头的方向。不能根据时下在不同灵敏度下测得的吸光度来比较测量误差,而是在曲线相关系数符合要求的情况下,由曲线斜率和吸光度来确定含量。

  3.5 绘制正确的工作曲线

  绘制一条工作曲线至少要取5至7点,每 一 个 点 要 重 复 测 定 两 次 或 多 次, 直 到平 行 样 的 测 定 值 满 足 要 求 后, 再进行下一个点的测定。标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。有必要把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用作为补救, 以实现宽浓度范围的测定。这种方法只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。对于吸收线少的碱金属和碱土金属元素, 是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点, 以便绘制正确的工作曲线, 也可用一元二次方程绘制工作曲线。

  3.6 针对误差采取的措施

  (1)认真选择分析条件、保证仪器工作在最佳状态。考虑仪器条件的选择是否合适、样品处理是否得当。首先应从仪器条件的选择方面多下功夫。同时,还要从样品的处理、进样问题等方面进行考虑。分析条件的选择,是做好原子吸收分析工作要解决的首要问题。

  (2)认真搞清主要技术指标的物理意义及其分析。比如检出限,它的物理概念是能产生大于或等于2σ(或3σ)的信号噪声N、边缘能量等多种因素有关,它直接影响分析结果的重复性。又如:边缘能量,它的物理概念有两层意思:一是在As、Cs两条特征线时,仪器都能达到100%(即能调满度);二是在As、 Cs两条特征线时,噪声N都能达到±0.03Abs(国家计量检定规程要求)。如:特征量,它的物理概念是指能产生1%吸收时所对应的样品的量。其计算公式为

  Qc=CxHx0.0044/A(g)

  准确理解应该是产生1%吸收,就是透过率(T)为99%;根据比耳定律的数学表达式:

  A=-logT,所以,A=-logT=-log(99/100)=0.0044(Abs)。

  因此,0.0044不是一个系数,而是表征1%吸收所对应的吸光度值。

  (3)经常对AAS仪器进行自检。为了保证技术指标的准确、可靠性,使用者应该经常检测仪器的技术指标,发现问题及时解决。目前国际上对原子吸收分光光度计仪器的技术指标的理解和测试方法很不统一。因此,使用者自己要认真研究测试方法,特别是认真研究自检方法,以便能经常对自己使用的仪器作自检,切实保证分析测试质量。

  参考文献

  [1] 李安模,等.原子吸收及原子荧光光谱仪(分析化学丛书,第四卷,第三册)[M].北京:科学出版社,2000.

  [2] 孙汉文.原子吸收光谱分析技术[M].北京:中国科学技术出版社,1992.

  [3] 邓勃.原子吸收光谱分析的原理、技术和应用[M].北京:化学工业出版社,2004.

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