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热分析方法综述

2014/11/13 23:08:44  来源:计测网通讯员 
字号: 13号字 16号字

  孙利杰

  (内蒙古兴安盟质量计量检测所 内蒙古乌兰浩特 137400)

  摘 要:本文综述了目前国内外通用的热分析方法和分析原理,以及热分析中常用的热分析仪器的发展现状,对热分析仪器从软件和硬件两方面指出了的未来发展趋势。

  1. 前言

  热分析的起源可以追溯到19世纪末。第一次使用的热分析测量方法是热电偶测量法,1887年法国勒·撒特尔第一次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中热性质的变化。此后,热分析开始逐渐在粘土研究、矿物以及合金方面得到应用。电子技术及传感器技术的发展推动了热分析技术的纵深发展,逐渐产生了DTA(Differential Thermal Analyzer)技术;根据 物 质 在 受 热 过 程 中 质 量 的 减 少 , 产 生 了 T G(Thermogravimetric Analyzer)技术,等等。同时,拓展了热分析技术的应用领域,热分析逐渐成为塑料、橡胶、树脂、涂料、食品、药物、生物有机体、无机材料、金属材料和复合材料等领域。并且成为研究开发、工艺优化和质检质控的必不可少的工具。

  热分析的定义是在1977 年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上诞生的,当时给热分析下定义为:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。因此许多与热物理性质有关的分析方法都归属的热分析方法当中。

  2. 目前通用热分析方法及测量原理

  目前通用的热分析方法有:

  2.1 DS(CDSC - Differential Scanning calorimeters),D S C 全称差示扫描量法,分为功率补偿式(P o w e rCompensation)和热流式(Heatflow)。后者属于 DTA 原理(在 D T A 里介绍)。其中功率补尝式 D S C 的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中,当被测物由于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。

  功率补偿式 D S C 在定量测量热量方面比差热分析法好得多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量(或吸热量),而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。

  2.2 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法,热

  重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。

  2.3 DTA - Microcumputer Differential Thermal

  Analyzers差热分析法,差热分析法是应用最广广泛的一种热分析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温,其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质,同时给两种样品升温过程中,由于被测样品受热发生特性改变,产生吸、放热反应,引起自身温度变化,使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线, 最后获取温度差出现时刻对应的温度值(引起样品产生温度差的温度点),以及整个温度变化完成后的曲线面积,得到在本次温度控制过程中被测样品的物理特性变化过程及能量变化过程。

  以上三种测量法是热分析中最常用的分析方法。此外,热分析中还常用到TMA- Thermomechanical Analyzers 热机械测量法和DIL(Dilatometry)热膨胀测量法,其中热机械测量法测量原理是通过给样品加温控制,施加一定的机械力,观察样品的尺寸变化随温度或时间的变化函数。如果所加的机械力可以忽略,样品的尺寸变化只是由温度引起的变化则可以认为是 DIL 热膨胀测量。

  目前这些热分析方法已经广泛的应用到研究金属、陶瓷、复合材料、涂层材料、耐火材料、高分子材料的科研、生产领 域 。

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