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电脑量热仪测量结果不确定度分析

2014/11/13 19:29:43  来源:计测网通讯员 
字号: 13号字 16号字

  量热仪是一种综合性的理化仪器,它被广泛地应用于电厂、石油、化工、学校及科研等许多领域。不同的使用者对其性能有着不同的要求。如准确性,数据处理功能,测温系统功能等等。我国执行的国家标准中只对热容量测量结果进行精密度的分析,在精密测量、科学实验及需要对结果进行误差分析时,还必须对量热仪进行测量结果不确定度分析,并用分析结果进行判断量热仪是否符合实际使用的要求。我们根据经验,总结了发热量测量结果不确定度分析的方法,仅供参考

  1 测量方法

  用一台已标定热容量E的电脑量热仪分别对5片二等标准苯甲酸进行发热量的测量,测得值分别为X1、X2、X3、X4、X5。由于5片二等标准苯甲酸具有国家标物中心标定的标准热值,所以,测得的平均值X与标准热值之差即为误差。

  2 数学模型

  误差ΔQ=Q测-Q标

  式中 Q测为试样发热量,J/g; G为试样重量,g;ΔT为温升值,℃; E为热容量,J/℃;∑R为点火丝放出的热值及硝酸生成热,J。

  3 计算分量标准不确定度

  3·1 A类标准不确定度

  来源于对二等标准甲酸的重复测量。用一台电脑量热仪对5片二等标准苯甲酸分别进行发热量的测量,结果分别是:26553,26511,26532,26536,26524,其单位为J/g。平均值X=26531·2J/g。

  标准不确定度: u1=sn=6·91J/g 自由度ν1=4

  3·2 B类标准不确定度

  (1)由二等标准苯甲酸不确定度引入

  二等标准苯甲酸的标准热值系在高精度量热仪与一级热量标准物质苯甲酸比较确定,其相对不确定度为0·1%,在本次实验中,标准值为26520J/g,不确定度u2=26520×0·1%2J/g=13·26J/g,分布属正态分布,很可靠,故自由度为ν2=∞

  (2)由于简化硝酸生成热而引入的不确定度

  为了使电脑量热仪计算简便,实际工作中通常省略了硝酸生成热标定一项,而简单地将硝酸生成热固定为一个固定值40J来计算,而硝酸生成热的实际值与此值常有误差存在。由个人长期经验定该项最大误差为10J,本次实验5片二等标准苯甲酸的平均质量为1·0041g,该项分布为均匀分布。

  标准不确定度

  其估算值的可靠性约为50%,故自由度:

  (3)由水的质量的称量误差引入的不确定度

  在测量发热量时,内筒水的质量应与标定热容量时内筒水的质量保持一致。规程要求水的质量称量准确至1g,我们用分辩率为0·5g的电子天平来称量,就能够满足规程要求。但同时与标定热容量时内筒水的质量产生的误差最大可能为0·5g。通常,内筒水的质量若发生1g的变化,热容量会发生约21J/℃的变化,0·5g水的质量误差,会引起10·5Jg的变化。本次实验的温升ΔT=2·026℃,发热量的最大误差为

  该项分布为均匀分布。

  其估算值的可靠性为20%,自由度ν4=1/2×(20%)-2=13

  (4)本甲酸的称量误差而引入的不确定度

  称量苯甲酸的天平的灵敏度为0·1mg,最大可能产生的称量误差Δm=0·1mg,由此而产生的发热量最大误差ΔQmax=26520×0·001=26·52J/g,该项为均匀分布,不确定度为: u5=26·523J/g=15·31J/g,其估算值的可靠性为20%,自由度ν5= 1/2×(20%)-2=13。

  (5)由热容量的不确定度引入

  在测量发热量之前,我们先进行热容量的标定工作,并计算出不确定度,在本次实验温度条件下,热容量的不确定度为12·34J/℃,本次实验的温升ΔT=2·026℃,由此而产生的发热量标准不确定度u6=12·34×2·0261·0041J/g=24·98J/g,其估算值的可靠性为20%,自由度为ν6=1/2×(20%)-2=13。

  另外,金属丝的称量误差及温升误差由于金属丝燃烧前后的两次测量而基本抵消,故其引起的不确定度可忽略。

  由于以上各分量无关,合成标准不确定度为

  有效自由度:

  查t分度表,在置信水平为95%时, k=2

  被测量的扩展不确定度

  以上是电脑量热仪发热量测量结果不确定度分析方法,使用者可根据这一结果判断这台量热仪性能是否符合要求。本次实验分析的这台量热仪能够满足工业部门分析使用者的要求。

  本文作者:孟景华 洪汉彪 刘 伟 裴春雷

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